摘要

低(dī)分子矽氧烷D3~D10測試怎麼(me)建立自(zì)己的內(nèi)部(bù)标(biāo)準，怎麼(me)選擇第(dì)三(sān)方(fāng)委外(wài)測試機(jī)構，来看(kàn)我(wǒ)们(men)一(yī)一(yī)講解(jiě)。

一(yī)、背景

矽橡胶(jiāo)中(zhōng)揮发性(xìng)低(dī)分子矽氧烷的存在(zài)会(huì)導致(zhì)使用(yòng)材料使用(yòng)过(guò)程中(zhōng)出(chū)現(xiàn)一(yī)些問(wèn)题，但这(zhè)些問(wèn)题可(kě)以(yǐ)通(tòng)过(guò)对(duì)低(dī)分子矽氧烷含量(liàng)的嚴格控制而(ér)加以(yǐ)解(jiě)決。想(xiǎng)要控制低(dī)分子矽氧烷的含量(liàng)，那我(wǒ)们(men)首先(xiān)要能(néng)測試出(chū)低(dī)分子矽氧烷的含量(liàng)。廣邁技術(shù)团隊就这(zhè)个(gè)問(wèn)题進(jìn)行了(le)深入(rù)研究，下(xià)面(miàn)跟大(dà)家(jiā)分享。

在(zài)前期文(wén)章(zhāng)介紹的低(dī)分子矽氧烷D3~D10两(liǎng)種(zhǒng)測試标(biāo)準中(zhōng)，对(duì)适用(yòng)材料範圍、标(biāo)準物(wù)選擇、測試方(fāng)法(fǎ)等方(fāng)面(miàn)都有(yǒu)一(yī)定(dìng)限定(dìng)：

标(biāo)準ASTM F2466适用(yòng)于硫化(huà)後(hòu)的矽胶(jiāo)，需要采用(yòng)D3~D10作(zuò)为(wèi)标(biāo)準物(wù)直(zhí)接定(dìng)量(liàng)計(jì)算，在(zài)實(shí)際操作(zuò)过(guò)程中(zhōng)，D3~D10各(gè)種(zhǒng)純环(huán)狀矽氧烷不(bù)易實(shí)現(xiàn)全(quán)部(bù)购買(mǎi)。

标(biāo)準GB/T 28112适用(yòng)于生(shēng)胶(jiāo)，以(yǐ)D5或(huò)D6为(wèi)标(biāo)準物(wù)，通(tòng)过(guò)內(nèi)标(biāo)法(fǎ)外(wài)推計(jì)算。

为(wèi)了(le)将追求更(gèng)高(gāo)效、快(kuài)速、便捷的測試方(fāng)法(fǎ)，一(yī)般機(jī)構或(huò)企業会(huì)建立自(zì)己的內(nèi)部(bù)測試标(biāo)準，或(huò)求助于第(dì)三(sān)方(fāng)測試機(jī)構。

二(èr)、建立內(nèi)部(bù)測試标(biāo)準

如(rú)果(guǒ)你擁有(yǒu)GCMS设備，可(kě)以(yǐ)自(zì)己建立內(nèi)部(bù)測試标(biāo)準。为(wèi)了(le)追求測試过(guò)程的簡化(huà)，一(yī)般会(huì)采用(yòng)內(nèi)标(biāo)外(wài)推的方(fāng)法(fǎ)。

內(nèi)标(biāo)外(wài)推法(fǎ)的原理(lǐ)：用(yòng)标(biāo)準对(duì)照品或(huò)GCMS定(dìng)性(xìng)，可(kě)以(yǐ)确定(dìng)各(gè)揮发性(xìng)甲基环(huán)矽氧烷的出(chū)峰(fēng)位(wèi)置。由(yóu)于甲基环(huán)矽氧烷的碳氫組成(chéng)比例相同，相同質(zhì)量(liàng)的各(gè)組分甲基环(huán)矽氧烷在(zài)檢測器上(shàng)的響應(yìng)值一(yī)致(zhì)，用(yòng)标(biāo)準物(wù)和(hé)內(nèi)标(biāo)物(wù)可(kě)以(yǐ)測定(dìng)相对(duì)應(yìng)校(xiào)正(zhèng)因(yīn)子，然後(hòu)外(wài)推各(gè)个(gè)甲基环(huán)矽氧烷的殘留量(liàng)。

采用(yòng)內(nèi)标(biāo)外(wài)推法(fǎ)測試低(dī)分子矽氧烷含量(liàng)时(shí)，我(wǒ)们(men)必須先(xiān)建立線(xiàn)性(xìng)标(biāo)準曲(qū)線(xiàn)，同时(shí)要求建立的标(biāo)準曲(qū)線(xiàn)的相关系(xì)數滿足0.99≤r≤0.999。这(zhè)種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)的檢測限是(shì)标(biāo)準溶液稀釋至三(sān)倍信(xìn)噪比的濃度(dù)。

除了(le)建立标(biāo)準曲(qū)線(xiàn)，在(zài)樣(yàng)品測試前我(wǒ)们(men)還(huán)需要确定(dìng)：

樣(yàng)品前期處(chù)理(lǐ)：萃取(qǔ)方(fāng)法(fǎ)選取(qǔ)，主(zhǔ)要包括萃取(qǔ)劑的選擇、萃取(qǔ)时(shí)間(jiān)的确定(dìng)、萃取(qǔ)樣(yàng)品質(zhì)量(liàng)的明(míng)确。

标(biāo)準物(wù)的選擇：标(biāo)準物(wù)可(kě)以(yǐ)是(shì)一(yī)種(zhǒng)或(huò)多(duō)種(zhǒng)，标(biāo)準物(wù)種(zhǒng)類(lèi)的增加可(kě)以(yǐ)減少(shǎo)建立标(biāo)準曲(qū)線(xiàn)的工作(zuò)量(liàng)，但是(shì)标(biāo)準溶液需要定(dìng)期配置，而(ér)且(qiě)标(biāo)準溶液的濃度(dù)需要嚴格控制。

內(nèi)标(biāo)物(wù)的選擇：內(nèi)标(biāo)物(wù)的選擇應(yìng)當遵循定(dìng)義中(zhōng)的六(liù)大(dà)原則，通(tòng)常選擇正(zhèng)構十(shí)四(sì)烷烴或(huò)正(zhèng)構十(shí)六(liù)烷烴。

GCMS设備參數设定(dìng)：包括但不(bù)限于载(zài)气(qì)選擇、毛(máo)细(xì)管(guǎn)柱(zhù)種(zhǒng)類(lèi)确定(dìng)、進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)温(wēn)度(dù)设定(dìng)、升(shēng)温(wēn)和(hé)降温(wēn)曲(qū)線(xiàn)设計(jì)等。

三(sān)、測試機(jī)構選擇

若沒(méi)有(yǒu)相关的測試设備，为(wèi)了(le)追求更(gèng)快(kuài)捷的測試速度(dù)和(hé)有(yǒu)效的測試方(fāng)法(fǎ)，我(wǒ)们(men)可(kě)以(yǐ)求助于第(dì)三(sān)方(fāng)測試機(jī)構。

值得注意(yì)的是(shì)，由(yóu)于每个(gè)第(dì)三(sān)方(fāng)測試機(jī)構內(nèi)部(bù)的測試方(fāng)法(fǎ)及(jí)对(duì)應(yìng)的檢出(chū)限不(bù)一(yī)致(zhì)，会(huì)導致(zhì)最(zuì)終(zhōng)的測試結果(guǒ)偏差較大(dà)。例如(rú)，我(wǒ)们(men)将图(tú)1中(zhōng)的樣(yàng)品分为(wèi)三(sān)份，直(zhí)接送至三(sān)个(gè)權威的檢測機(jī)構A、B、C進(jìn)行低(dī)分子矽氧烷D3~D10總(zǒng)含量(liàng)的測試，測試結果(guǒ)分别見(jiàn)图(tú)2。

图(tú)1 待送檢至三(sān)个(gè)檢測機(jī)構的樣(yàng)品照片(piàn)

图(tú)2 從上(shàng)到(dào)下(xià)分别为(wèi)權威檢測機(jī)構A、B、C的測試報告截图(tú)

可(kě)以(yǐ)看(kàn)出(chū)，檢測機(jī)構A的檢出(chū)限最(zuì)小为(wèi)0.4 ppm，測試的D3~D10總(zǒng)含量(liàng)为(wèi)7100 ppm，檢測機(jī)構B的檢出(chū)限最(zuì)高(gāo)为(wèi)30 ppm，測試的D3~D10總(zǒng)含量(liàng)为(wèi)155 ppm，檢測機(jī)構C的檢出(chū)限居(jū)中(zhōng)为(wèi)5 ppm，但是(shì)D3~D10都未檢出(chū)。

上(shàng)面(miàn)的測試結果(guǒ)说(shuō)明(míng)，同一(yī)樣(yàng)品在(zài)不(bù)同檢測機(jī)構的偏差会(huì)很大(dà)，对(duì)于不(bù)同檢測結構的測試報告不(bù)能(néng)直(zhí)接進(jìn)行对(duì)比，同一(yī)檢測機(jī)構的報告才能(néng)相比較。

为(wèi)了(le)使我(wǒ)们(men)的樣(yàng)品能(néng)夠通(tòng)过(guò)最(zuì)嚴格的客戶測試，我(wǒ)们(men)需要盡可(kě)能(néng)選擇更(gèng)嚴格的檢測機(jī)構。

結束(shù)語(yǔ)

低(dī)分子矽氧烷D3~D10測試在(zài)電(diàn)子及(jí)光(guāng)學(xué)设備應(yìng)用(yòng)中(zhōng)必不(bù)可(kě)少(shǎo)，只(zhī)有(yǒu)最(zuì)嚴格的測試，才能(néng)确保我(wǒ)们(men)的产品質(zhì)量(liàng)，才能(néng)给交给客戶一(yī)份滿意(yì)的答(dá)卷(juǎn)。